快速消解分光光度法测量CODCr 与传统方法的对比实验 作者：马琳

[作者]:马 琳 北京市环境保护监测中心 [来源]: [时间]:2010-10-09
摘 要 作者进行环保行业标准快速消解分光光度测定法、 CODCr 的国家标准滴定法以及2h 消解分光光度法在不同生活污水及工业废水样品的对比重复实验的研究。根据实验结果统计分析得出: 快速消解分光光度法CODCr 检测可以在各种监测现场代替实验室国标滴定法，以更快的速度、更少的二次污染来测定水质CODCr。

关键词 化学需氧量（CODCr） 快速消解 分光光度法 HJ/T399-2007


化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，即CODCr）是指在强酸并加热条件下，用一定的强氧
化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量常作为评价有机物相对含量的
综合指标，以重铬酸钾为氧化剂的CODCr 则是我国实施排放总量控制的指标之一。
2008 年3 月，中国国家环境保护部发布中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T399-2007-( 水
质- 化学需氧量的测定快速消解分光光度法)。该标准使用分光光度法测量氧化还原过程消耗的重铬酸钾的量来推算相应的水样耗氧量，具有操作简便、消解速度快、二次污染少的特点。
本文将主要通过快速消解分光光度法与国标滴定法及普通2h 消解分光光度法测试结果的比较，来验证快速消解分光光度法的准确度。


1 试验设备及方法
1.1 国标滴定法
1.1.1 实验仪器 带250mL 磨口锥形瓶的风冷式回流消解器；50mL 酸式滴定管。
1.1.2 实验试剂 0.2500mol/L 重铬酸钾标准溶液，约0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液（临用前用
重铬酸钾溶液标定），1% 硫酸- 硫酸银溶液，硫酸汞粉末，试亚铁灵指示剂。
1.1.3 实验方法 根据中国环境科学出版社出版的国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》（第四版） 中的重铬酸钾法（GB11914-89）。
1.2 2h 消解分光光度法
1.2.1 实验仪器 哈希 DR4000U 分光光度计；哈希 DRB200消解器（ 温控150℃，120min）。
1.2.2 实验试剂 哈希2h 预装管CODCr 试剂。
1.2.3 实验方法 将DRB200 消解器升温至150℃，在预装混合试剂比色管中加入2.00mL 水样（空白应用2.00mL 蒸馏水代替水样），定时加热消解120min，冷却至室温后再使用DR4000U 分光光度计比色读取CODCr 值。
1.3 快速消解分光光度法
1.3.1 实验仪器 哈希 DR4000U 分光光度计；哈希 DRB200消解器（ 温控165℃，15min）。
1.3.2 实验试剂 哈希快速消解预装管CODCr 试剂。
1.3.3 试验方法 将DRB200 消解器升温至165℃，在预装混合试剂比色管中加入2.00mL 水样（空白应用2.00mL 蒸馏水代替水样），定时加热消解15min， 冷却至室温后再使用DR4000U 分光光度计，根据环保行业标准要求，高量程采用600nm±20nm 波长，低量程采用440nm±20nm 波长进行比色读取CODCr 值。