一、使用环境要求
仪器需要整体放置在培养箱内,在20℃下进行5天BOD测试。所以培养箱内部需要具备为仪器供电的电源插口,内部容积不小于41×40×75cm(宽×深×高)。
二、
仪器开机操作
- 仪器操作面板和显示屏如下图:
2. 打开仪器电源。在6个通道全部是CLEAR或END状态下,可以对仪器进行设置操作。同时按住左右箭头键5秒左右钟以上,会出现设置菜单。分别按6个通道键可以选择设置年、月、日、小时、分钟左右及培养天数(5、7、10天),通过左右键来进行更改。
三、不同样品的分析操作流程及结果计算
针对不同的样品,有不同的操作流程来进行样品准备和结果数据处理。也可以用不同的样品瓶组合使用不同的流程,但是只能选择相同的培养天数。
(一)简易流程:针对不需要进行接种、加入营养盐或缓冲液的样品。如生活污水厂进厂水和出厂水、地表水等。对数据精确度要求不高时也可以使用这个流程。具体步骤如下:
- 将样品温度加热或冷却到19-21℃。如果样品中有沉淀或悬浮物,需要搅拌均匀。
- 预估样品的BOD浓度,根据下表用量筒量取不同体积的样品。加入两包营养缓冲盐胶囊,混匀,加入干净、干燥的样品瓶中。
BOD范围 (mg/L) |
样品体积(mL) |
0-35 |
420 |
0-70 |
355 |
0-350 |
160 |
0-700 |
95 |
3. 在样品瓶中放入一个搅拌子。
4. 将密封杯插入样品瓶瓶口。用小勺往密封杯内添加2 粒氢氧化钾。
5. 对每个样品瓶重复以上步骤。、
6. 将样品瓶放在仪器基座上,并与相应通道的管子连接,拧紧盖子。
7. 将仪器放入培养箱。培养箱温度必须为20±1℃。插上电源,仪器通电。确保所有搅拌子都在旋转。如搅拌子不旋转,则将样品瓶拿起再放下进行调整。
8. 按与样品瓶对应的通道编号选择通道。按 ON(开)键。此时将显示浓度范围选择菜单。使用箭头键选择测试范围。使用左箭头键选择0-35mg/L或者0-70mg/L,使用右箭头键选择0-350mg/L或者0-700mg/L。
9. 按住ON(开)键5秒左右以上,仪器进入测量界面,开始测试。此时仪器状态显示为DELAY(延迟),有一个小时的样品均匀时间。一个小时后,仪器状态变成RUN(运行),将正式开始采集数据并显示曲线图。
10. 重复步骤8和9,为每个通道的样品瓶设置范围,开始测试。如样品少于6个,则不需要启动所有6个通道。
11. 五日培养结束后,直接读取仪器上各通道的五日数据,即为样品的BOD值。
(二)哈希GGA(葡萄糖/谷氨酸)流程:使用葡萄糖/谷氨酸标准溶液进行仪器准确性验证。样品测量精度要求高时,也可以使用这个流程。具体步骤如下:
- 准备3000mg/L葡萄糖/谷氨酸标准溶液(溶液中葡萄糖和谷氨酸浓度都是3000mg/L)。
- 准备合适的接种液。生活污水厂内经过沉淀的进水或经初步澄清的出水是大多数样品首选的晶种来源。请参照BOD分析国家标准选取其他接种溶液。
- 标准溶液样品准备:依下表,在200mL量筒中加入30mL蒸馏水、8mL葡萄糖/谷氨酸标准溶液、适量接种液(如20mL)、2包营养缓冲盐胶囊,再加入蒸馏水至总体积160mL。
BOD范围 (mg/L) |
GGA体积(mL) |
接种液体积(mL) |
样品总体积(mL) |
0-350 |
8 |
10-35 |
160 |
4. 接种液空白准备:除了不加8mL葡萄糖/谷氨酸标准溶液,其他步骤和上面第3步样品准备完全相同。
5. 将标准溶液样品和接种液空白分别加入不同的样品瓶中,继续从简易流程的第三步开始完成后面的操作。浓度范围选择0-350mg/L。
6. 五日培养结束后,直接读取仪器上标准溶液和接种液空白的五日数据,二者相减,即得到标准溶液的BOD值。这个数值应该在235±11mg/L之间。
(三)哈希标准流程:针对需要接种或者加入营养盐缓冲液的样品。具体步骤如下:
- 将样品温度加热或冷却到19-21℃。如果样品中有沉淀或悬浮物,需要搅拌均匀。
- 准备合适的接种液。生活污水厂内经过沉淀的进水或经初步澄清的出水是大多数样品首选的接种液来源。请参照BOD分析国家标准选取其他来源的接种溶液。
- 根据预估的样品浓度,参照下表选取测试范围。在样品瓶中精确加入要求体积的样品,再加入接种液适量(如20mL)、2包营养缓冲盐胶囊,用蒸馏水补足至最终体积。以35mg/L范围的样品为例,在样品瓶中加入样品370mL,接种液20mL,再加入30mL蒸馏水,使得样品瓶中最终液体体积为420mL。
BOD范围(mg/L) |
样品体积(mL) |
接种液体积(mL) |
总体积(mL) |
稀释系数 |
0-35 |
370 |
10-35 |
420 |
1.14 |
0-70 |
305 |
10-35 |
355 |
1.16 |
0-350 |
110 |
10-35 |
160 |
1.45 |
0-700 |
45 |
10-35 |
95 |
2.11 |
4. 根据每个样品,需要进行相同量程的接种液空白测试。将第3步中的样品变成蒸馏水,其他条件不变,即得到接种液空白溶液。
5. 将接种过的样品溶液和接种液空白分别加入不同的样品瓶中,继续从简易流程的第三步开始完成后面的操作。
6. 五天培养结束后,读取样品和接种液空白的5日BOD仪器数值,二者相减,所得差值乘以上表中对应的稀释系数,即得到样品的真实BOD结果。
四、仪器维护
样品瓶使用后应用热肥皂水洗干净,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用。
五、主要试剂和备件
备件名称 |
备件名称
|
搅拌子(1个) |
密封杯(1个) |
瓶盖(1个) |
氢氧化钾(1瓶) |
密封接头(1个) |
营养缓冲液胶囊(50个) |